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应用案例 I 吉天仪器原子荧光光谱法测定药品中的硒的含量
KB88凯时官网登录 宣布时间：2024-11-15 KB88凯时官网登录 来源：微信公众号 KB88凯时官网登录 浏览量：3029

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硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用 ，常被用于治疗心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病 。此外 ，硒还可用于缓解由于硒缺乏引起的疾病 ，如克山病等 。硒也常用于抗肿瘤药物的生产中 ，具有辅助治疗作用 。随着有机硒资源的开发利用和人们对无机硒毒性的认识 ，药品、 保健品中有机硒的含量和无机硒的限量成为评价产物质量的重要指标 。测定药品中硒的要领有很多 ，要包罗原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等等 。


本文使用KB88凯时官网登录科技子公司吉天仪器的 AFS-10B 原子荧光光度计测定 ，该要领具有应用范围广、操作方便等优点 ，可供相关人员参考 。


仪器设备


凯时KB88·(中国区)官方网站表1 ：实验所用设备

试样制备
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电热板法：将样品摇匀 ，取0.05g样品置于50mL烧杯中 ，加玻璃珠数粒 ，加入6mL盐酸和2mL硝酸 ，放置过夜 ，加盖缓慢加热消化至无色澄清溶液 ，去盖140℃赶酸至液体剩余 1mL左右 ，沿壁加入5mL盐酸、液体体积接近1mL时 ，待取下冷却 ，将溶液完全转移至50mL容量瓶中 ，用5%盐酸溶液洗涤烧杯 ，并将洗涤液合并入容量瓶中 ，用5%盐酸定容 ，摇匀 。

微波消解法：称取样品0.1g至微波消解罐中 ，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢 ，放置过夜 ，第二日于赶酸器上低温预消解至样品和酸无明显反映 ，冷却后 ，放入微波消解仪中 ，选择适当的微波消解法式并运行 ，微波消解完成后 ，取出微波消解罐 ，用少量去离子水冲洗内盖上的酸 ，放入赶酸器上140℃赶酸至液体剩余 1mL左右 ，取下冷却 ，加入5mL浓盐酸 ，加热至溶液澄清透明并剩余1mL左右 ，冷却 。转移定容至100mL容量瓶中 ，摇匀 。

实验结果

  • 重复性

样品溶液连续进样 7 次 ，重复性见表 2 。

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表2：硒的重复性

  • 尺度曲线

将尺度溶液依次进样  ，以元素浓度为横坐标  ，信号强度为纵坐标绘制尺度曲线 ， 线性图见图 1  ，线性及相关系数见表3 。

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图1 ：砷的尺度曲线

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表3 ：线性及相关系数

  • 样品及加标回收率

原料药 - 1  ，原料药 - 2  ，原料药加标 - 1  ，原料药加标 - 2  ，酵母片 - 1  ，酵母片 - 2  ，酵母片加标 -1  酵母片加标 - 2 分别进样 ，测得样品的浓度见表 4  ，加标回收见表 5 。

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表4 ：样品含量测定结果表

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表5：加标回收率

结论

测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司 AFS-10B原子荧光光度计可以很好的测定原料药、酵母片中硒含量  ，线性关系为0.9999   ；重复性为0.80% 、0.65% ；原料药、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之间 。



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