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流动注射法测定水中挥发酚的滋扰及去除措施
KB88凯时官网登录 宣布时间:2016-12-30 KB88凯时官网登录 来源: KB88凯时官网登录 浏览量:7155
  挥发酚是水质监测中重要的有毒物质,酚的主要污染源为煤气洗涤、焦化厂、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。人体摄入一定的量会泛起中毒症状,恒久饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及种种神经系统症状,双酚A还可滋扰人体的内排泄系统,造成内排泄紊乱。所以检测水中挥发酚的含量是十分重要的。
一、挥发酚中的正滋扰物质及去除要领:
  对于挥发酚的测定能发生正滋扰的物质主要是硫化物和亚硝酸盐。其中硫化物接纳酸化曝气的要领,具体操作为:取10ml样品于样品管中,加入0.1 ml浓磷酸,放入超声清洗仪超声5 min后,用移液管加入3-5滴浓度为1 g/L的硫酸铜溶液,放入超声清洗仪超声5 min后,上机检测即可。
  如果样本中存在亚硝酸盐,则需要将样本进行分样处置,具体操作为:将样本置于差异的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液进行处置,使样本泛起出酸性状态,这一状态需要分别加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚进行萃取,将乙醚与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗中,之后分别滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氢氧化钠溶液进行反萃取,最后将溶液置于烧杯中并对其进行加热,将溶液中的残留进行萃取,实现对水质滋扰的去除。
二、挥发酚中的负滋扰物质及去除要领:
  影响挥发酚测定的负滋扰为氧化剂,为防止水中的酚被氧化,应在水样中加入氢氧化钠使样本的pH值>12,并在4 ℃的环境下生存。如果水样中有氧化剂,则应立即在样本中加入过量的硫酸亚铁铵溶液。配制要领如下:在500 ml的容量瓶中,溶解0.55 g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]于包罗0.5 mL浓硫酸的250 mL去离子水,用去离子水定容,摇匀。
三、实际案例分析:
  2016年5月在新疆哈密市第十三师疾病预防控制中心测定水样,用吉天仪器的FIA 6000+流动注射分析仪检测未经过处置的样品,测定结果很高。由于样品来源均为地下水,所以开端判断滋扰物质为硫化物,经过去除硫化物的要领,检测结果均为未检出。
表1 挥发酚测定数据对比表

序号

处置前

处置后

回算浓度

峰面积

回算浓度

峰面积

201605041

0.098mg/L

1.2860

0.000mg/L

0.0320

201605042

0.102mg/L

1.3220

0.000mg/L

0.0312

201605043

0.110mg/L

1.3870

0.000mg/L

0.0289

201605044

0.106mg/L

1.3460

0.000mg/L

0.0297

  为了验证该要领是否会对挥发酚造成负滋扰(即导致挥发酚提前挥发),对尺度样品进行如下处置:1.对标液进行超声;2.加入浓磷酸进行超声;3.标液加浓磷酸和硫酸铜溶液进行超声。最终结果显示该要领对挥发酚检测无明显滋扰。
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